油水界面张力仪「价格合理」卡尔费休库伦法微量水分测定仪「质量过硬」淄博华坤电子仪器

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JJG1044和GB/T26793中“示值误差”与“准确度”在各自标准中差异的探讨

卡尔费休库仑法微量水分测定仪(以下简称微水仪)在使用过程中是否测定准确,是否大程度的显示接近被测样品的实际值,对于计量器具来说是“量值传递”、“量值溯源”是否正确。用通俗的语言表述:“这台仪器准不准”,此指标是微水仪最为主要的指标之一。在JJG1044-2008《卡尔费休库仑法微量水分测定仪检定规程》和GB/T26793《库仑法水分测定仪》两个标准中,这一概念有不同表述。JJG1044用“示值误差”表述,GB/T26793用“准确度”表述。在型式试验和交收试验中,工作人员没有必要从学术的意义上去探讨两个术语哪个正确。只是从使用的角度上认可表述的意义是同一个量即可。在此我们来探讨两个标准就同一产品、同一概述所表述的含义,测量数据是否正确,是否具有可操作性。

遵循“仪器测量范围内的误差呈线性分布”这一基本原则来逐一分析。

JJG1044第4.1条,示值误差±(5%检定点+3μg

GB/T26793第3.3条准确度

a)10μg -1mg H2O范围,示值误差不应超过±5μg

b) 1mg H2O以上时,相对误差不应超过±0.5%

从两项标准来看,差距是相当大的,我们先取在使用中常用的100μg、500μg、1000μg三个检定点来分析。

JJG1044

100μg H2O,示值误差±8μg,示值范围92-108μg合格

500μg H2O,示值误差±28μg,示值范围472-528μg合格

1000μg H2O,示值误差±53μg,示值范围947-1053μg合格

GB/T26793

100μg H2O,示值误差±5μg,示值范围95-105μg合格

500μg H2O,示值误差±5μg,示值范围495-505μg合格

1000μg H2O,示值误差±5μg,示值范围995-1005μg合格

   经对比,JJG1044是正确的,GB/T26793是不可能的。从标准的要求上来说GB/T26793的要求高于JJG1044,但是高水平是要符合实际的。从标准化理论来说,不符合实际的高要求是没有任何意义的。任何一个从事卡尔·费休库仑法微量水分测定仪实验的技术人员都知道,无论是用美国安捷伦公司的进样器还是用澳大利亚SGE公司的进样器,要想做到在500μg检定点、1000μg检定点达到GB/T26793的示值误差要求都是天方夜谭。既使是有一次随机进样达到要求,但“RSD3%”是肯定达不到的。从GB/T26793标准文本的要求来看,GB/T267934.2.1条试验设备“a) 0.5μL微量进样器,总容量相对误差小于±5%,将500μg水作为检定点,根据定义:测量误差(示值误差)与被测量约定真值之比称之为相对误差,那么500μg水检定点的误差为±(500μg×5%),即±25μg。在不含有任何测量误差的前提下,此检定点的误差是±25μg,示值范围是475-525μg,这又如何保证标准第3.3条的准确度要求呢?在一个标准中出现试验方法无法实现对技术要求的验证,这样的标准将如何执行呢?

在此就GB/T26793进一步分析标准中的“准确度”测定是否具有可操作性

标准4.2.1  试验设备

a) 0.5μL微量进样器,总容量相对误差小于±5%

b) 5μL微量进样器,总容量相对误差小于±4%

c) 10μL微量进样器,总容量相对误差小于±4%

标准4.2.2  试验程序

a) 抽取含水标液,注入到电量法卡尔费休试剂中,进样量能使仪器显示100μg~1000μg,进行3次测定,计算3次测定平均值与标准物质的标称值之差。

注:在无含水标液的情况下可用0.5μL5μL微量进样器分别抽取0.1μL1μL2μL纯净水各3次,注入到电量法卡尔费休试剂中,计算3次测定的各平均值与进样器抽取纯净水的理论值之差。

b) 10μL微量进样器,抽取5μL~10μL纯净水,注入到电量法卡尔费休试剂中,经电解仪器能达到稳定状态。

注:此试验电解时间很长、电量法卡尔费休试剂容易失效。

首先我们确定定义:“测量的误差(示值误差)与被测量约定真值之比称之为相对误差。”这个定义肯定是对的,那么我们分析:

0.5μL微量进样器抽取0.1μL纯净水,在仪器没有测量误差的前提下,示值应在95μg~105μg之间是合格的,符合标准3.3a的要求。

5μL微量进样器抽取1μL纯净水,在仪器没有测量误差的前提下,示值应在960μg~1040μg之间,是不合格的,根本无法验证标准3.3a的要求。

5μL微量进样器抽取2μL纯净水,在仪器没有测量误差的前提下,示值应在1920μg~2080μg之间,此时标准3.3b是相对误差不超过0.5%,示值误差应为10μg,示值应该在1990μg-2010μg之间,那么1920μg-2080μg又怎么满足这一要求?

如上完全是按标准文本做的,在如此关键的要求和试验方法上出现如此错误,简直是不可思议。

“准确度”在该类仪器中列为要求是必须的,是最为关键的。

综上分析,GB/T26793的试验方法无法验证要求,相对于GB/T26793这项产品来说是致命缺陷。一个产品含有致命缺陷是不能出厂的,一项标准含有致命缺陷是肯定不能实施的,因为如何解释都不通。


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