油水界面张力仪「价格合理」卡尔费休库伦法微量水分测定仪「质量过硬」淄博华坤电子仪器

李烨峰¹ , 赵玮²

（⒈国家电力公司热工研究院，陕西 西安  710032；⒉淄博华坤电子仪器有限公司，

山东 淄博  255088）

1  引 言

   界面张力能敏感的反映绝缘油质劣化产物和从固体绝缘材料中产生的可溶性极性杂质，油水界面张力值的大小与新油的纯净程度和运行油劣化状况有着密切的关系。

我国20世纪80年代制定了GB6541-86《石油产品油对水界面张力测定法（圆环法）》的国家标准，并随后研制出了圆环法自动界面张力仪。由于该测定方法操作简单，对电力用油的劣化与污染反映敏感，因而在其后颁布的GB2536-90《变压器油》、GB/T14542-93《运行中变压油维护管理导则》GB7595-2000《运行中变压器油质量标准》中，均把油对水界面张力值作为必测项目。但该项目在测定方法颁布十几年后，至今没有在行业内得到有效的贯彻执行。笔者认为除行业内对该项指标的认识不足外，其主要还在于原有仪器测试精度低，操作较为复杂，对测试环境温度要求苛刻等原因所致。

针对在界面张力测试过程中遇到的各种问题，我们对自动界面张力仪进行了全新的设计和改进，以此来推动该测试项目的完善和开展。

2  设计特点

2.1测试原理

圆环法测定油对水界面的原理如图1所示：

盛有被测样品的测试杯放置在由微电机驱动升降的工作台上，当测试杯平稳且缓慢地向下移动、测量用铂金环从两种不同密度且不相容的液体形成的界面拉出时，受到液体界面张力的牵引，使杠杆的另一端金属片（位于涡流传感器的探头中）产生位移。涡流传感器将该位移变化转换为电压信号输出。一方面该转换电压加在磁力电感两端，永磁体受到的电磁引力随位移的增加而增大，使杠杆达到新的平衡状态即总有

F张×L1=F磁×L2

成立，另外该转换电压送入A/D转换器。CPU将转换结果进行非线性修正输出测定张力值结果。

2.2采用了磁罐封闭式传感器　　　　

传感器的灵敏度，稳定性，抗干扰性，决定了测量结果的重复性，再现性。

试验表明探头采用磁罐封闭式，磁力线为单方向,封闭性能较好,不易受外界干扰。振荡器采用高精度高速度运算放大器构成文氏桥正弦波振荡器，结构简单，失真度较小，易调试。要满足100毫牛顿/米的满量程测量范围时有0.1毫牛顿的分辨率，采用12位AD转换器较合理，且可以扩大至200毫牛顿/米的满量程测量范围时仍有0.1毫牛顿的分辨率，以应用于有较大张力值的特殊液体测量。

2.3对原始测试数值进行了等间隔多点标定

CPU读取A/D转换结果,其数值对应一个重量值 ,由于传感器的非线性,mg与ad-result之间是一个非线性关系，如图2所示。

可以用mg=f(ad-result)来描述上述曲线。如何找出上述函数表达式，这就需要对仪器进行标定。通常有两种方法:

2.3.1根据泰勒公式

f(x)=a₀+a₁x+a₂x²+a₃x³+……a_nxⁿ…

因为a₀总为0，我们可以近似描述上述曲线为：

 mg=a₁.ad-result+a₂.ad-result²+a₃.ad-result³  …………  （公式1）

这里舍去3次项以后的成份。要确定公式（1）需要至少标定3个点，然后解三元一次方程组，就可求得a₁.a₂.a₃，函数式也就确定下来。这种方法的优点是只标定几个点，但精度不够高，因为舍去高次项引起较大的误差，当然可以保留更多的高次项，但其计算量将增大很多，对单片机来说，有些力不从心。

2.3.2采用仪表业常用的等间隔多点标定。当间隔较小时，间隔内完全按线性处理。引入的误差很小，计算量较少。试验表明，对于100毫牛顿满量程的仪器，100mg的标定间隔较为合理，标定点为11~12个。

CPU根据　ad-result 得到m后，按照理论公式2，计算出界面张力值，单位为 毫牛顿／米。 

M = mg/2L   ^{…………………………………}(公式2)

 式中：

　　　m 为质量　单位：千克；

　　  g 为重力加速度　单位：米／秒 ；

　　　L为铂环平均周长，单位： 米。

再根据GB6541-86方法标准中第六条的三个公式计算出样品的实际界面张力值。

   δ= M·F  ^{………………………………………}(公式3)

式中：ρ₀—水25℃时的密度  ….单位：千克／立方米；

  ρ_1——试样在25℃时的密度…. ….单位：千克／立方米；

  r_w　——铂丝的半径………………..单位：毫米；

  r_γ ——铂环的平均半径…………..单位：毫米；

       P _——常数，按公式（５）计算；

　δ_——实际界面张力值…………….单位：毫牛顿／米。 

举例：

在纯水标定中，当M=80毫牛顿/米时，代入铂环平均半径和铂丝半径的实际值，计算得：F=0.890，δ=MF=80×0.890=71.3毫牛顿/米。

 2.4增加了环境温度补偿功能

GB6541中的公式是25℃时的经验公式，该公式没有引入温度修正因子。试验表明，液体温度越低界面张力值越大，原因是温度越低液体分子热运动越不活跃，分子间引力越大，而产生的界面张力值就越大；反之温度越高，产生的界面张力值就越小。纯水作为一种标准物质，在“纯水标定”中的意义是使仪器得到标准的量值传递。仪器的温度补偿首先是纯水受温度影响后对形成水—气界面时张力值的补偿。在水—气界面张力值得到补偿且恰好在GB6541第5.3条规定的71~72毫牛顿/米的区间内，才能证明量值传递正确。这是仪器能够正常使用的关键。其次是在“样品测试”中对绝缘油和纯水所构成的水—油界面张力值的温度补偿，试验证明水—油界面的张力值受温度的影响小于水—气界面的张力值，但做为用圆环法来测定绝缘油的污染程度，也是不可忽略而必须进行补偿的。另外水和油的密度也随温度变化而变化，根据公式4，也将影响界面张力值。由于以上原因GB6541规定必须严格在25℃条件下操作。在我国电力行业的现有条件下，做起来很不容易。经过数千次的试验后我们得出了   10~35℃范围的水—气界面和水—油界面张力值温度补偿曲线。仪器测定时只要在参数设定中输入当前的工作温度，微处理器根据工作温度，以25℃为基准，实行双向补偿，自动计算，准确地输出25℃条件下的合GB6541的界面张力值。仪器的温度补偿范围能够满足所有的试验室的环境温度，使得仪器使用条件大大放宽。这是目前国产界面张力仪在技术上的重大突破。

2.5利用单片机技术使分析方法程序化 

当今仪器仪表，越来越多地应用了图形阵式液晶作为显示界面，特别对于我国使用汉字语言，图形点阵式液晶是仪表完成人机对话，必不可少的一个关键部件，可以容纳GB6541-86《石油产品油对水界面张力测定法（圆环法）》的所有操作步骤的条款，简要说明﹑帮助等信息也可以通过大屏幕液晶显示，人机界面更加直观。另无标识按键的使用，又可减少按键，减少了误操作的机会。

3  结论

 综上所述，改进设计的自动界面张力仪与其它同类仪器相比有以下几个显著特点。

 3.1因使用了磁罐封闭式传感器，解决了原有传感器的灵敏度﹑稳定性和抗干扰性问题，提高了测量结果的重复性和再现性。

3.2仪器增加了环境温度补偿功能，切实满足了GB6541测定方法规定的条件，保证了输出数据的准确性。

3.3利用单片机大屏幕液晶显示技术，把GB6541测定方法步骤程序化，使分析操作更为简便，减少了人为测定误差，有利于该测试项目的推广应用。

作者简介：李烨峰，男，1958年生。国家电力公司热工研究院化学工程技术中心电力用油气研究所所长。DT-102型全自动界面张力仪理论指导。

    赵玮，男，1958年生。淄博华坤电子仪器有限公司董事经理。DT-102型全自动界面张力仪主要设计人员。